Феррониобий. Метод определения алюминия

ГОСТ 15933.7-90
Группа B19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения алюминия

Ferroniobium. Method for determination of aluminium

ОКСТУ 08 09

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791

3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Натрия пероксид.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Железо карбонильное.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см воды, прибавляют 25 см буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.

Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400-500 см, в котором находится 40 см горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п.3.2.

Массовую концентрацию () раствора трилона Б, выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле

,

где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;

- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.

Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.

Таблица 1

Охлажденный плав выщелачивают в 100 см насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300-400 см. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают из бюретки 30,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см алюминия;

- объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см;

- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;

- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы,

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.

Таблица 2