Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Часть 2. Определение никеля
ГОСТ Р ИСО 13898-2-2006
Группа В39
ОКС 77.080.01
ОКСТУ 0709 Дата введения 2008-01-01
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2006 г. N 327-ст
3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-2:1997 "Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 2. Определение содержания никеля" (ISO 13898-2:1997 "Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2007 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля в нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли никеля в диапазоне 0,001% - 0,30%.
2 Нормативные ссылки В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997 Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа
3 Общие требования Общие требования - по ИСО 13898-1.
4 Реактивы и растворы Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1 Стандартные растворы никеля
4.1.1 Основной раствор соответствует 1,0 г/дм никеля.
Приготовление стандартного раствора: навеску металлического никеля массой 1,000 г, взятую с точностью до 0,1 мг, и чистотой более 99,99% помещают в химический стакан вместимостью 200 см. Добавляют 50 см азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см стандартного раствора содержит 1,0 мг никеля.
4.1.2 Стандартный раствор А, соответствующий 0,100 г/дм никеля.
20,0 см стандартного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор А готовят непосредственно перед применением.
1 см стандартного раствора А содержит 0,10 мг никеля.
4.1.3 Стандартный раствор В, соответствующий 0,020 г/дм никеля.
10,0 см основного раствора никеля (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор В готовят непосредственно перед применением.
1 см стандартного раствора В содержит 0,020 мг никеля.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5 Аппаратура Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6 Отбор проб Отбор проб - по ИСО 14284.
7 Подготовка и проведение анализа 7.1 Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2 Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием никеля, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.
7.3 Приготовление раствора пробы проводят по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.1 Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см каждый по (1,00±0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см каждая, ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор никеля А (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Массовая доля никеля от 0,001% до 0,30%
Объем стандартного раствора никеля А, см
| Концентрация никеля
в градуировочном растворе, см
| Массовая доля никеля
в анализируемой пробе, %
| 0*
| 0
| 0
| 5,0
| 2,50
| 0,050
| 10,0
| 5,00
| 0,100
| 15,0
| 7,50
| 0,150
| 20,0
| 10,0
| 0,200
| 30,0
| 15,0
| 0,300
| * Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.
|
Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например из таблиц 2 и 3). Если применяют методику внутреннего стандарта, то добавляют 2 см раствора внутреннего стандарта со скандием (ИСО 13898-1, 4.4) или 10 см раствора внутреннего стандарта с иттрием (ИСО 13898-1, 4.5). Доводят до метки водой и перемешивают.
Таблица 2 - Массовая доля никеля менее 0,010%
Объем стандартного раствора никеля В, см
| Концентрация никеля
в градуировочном растворе, см
| Массовая доля никеля
в анализируемой пробе, %
| 0*
| 0
| 0
| 0,5
| 0,050
| 0,0010
| 1,0
| 0,100
| 0,0020
| 2,0
| 0,200
| 0,0040
| 3,0
| 0,300
| 0,0060
| 5,0
| 0,500
| 0,0100
| * Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.
|
Таблица 3 - Массовая доля никеля от 0,010% до 0,060%
Объем стандартного раствора никеля В, см
| Концентрация никеля
в градуировочном растворе, см
| Массовая доля никеля
в анализируемой пробе, %
| 0*
| 0
| 0
| 5,0
| 0,50
| 0,010
| 10,0
| 1,00
| 0,020
| 20,0
| 2,00
| 0,040
| 30,0
| 3,00
| 0,060
| 50,0
| 5,00
| 0,100
| * Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента.
|
7.4 Спектрометрические измерения
7.4.1 Оптимизация прибора
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.1.
7.4.2 Измерение интенсивности излучения
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.2.
7.4.3 Подготовка градуировочного графика
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 7.4.3.
8 Определение результатов 8.1 Обработка результатов
Выполняют операции по ИСО 13898-1, 8.1.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если расхождения между ними не превышают значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице 4 или рассчитанных по графику, приведенному в приложении В.
Таблица 4 В процентах
Массовая доля никеля
| Предел повторяемости (сходимости) 
| Предел воспроизводимости 
| Предел промежуточной прецизионности 
| 0,001
| 0,00039
| 0,00076
| 0,00055
| 0,002
| 0,00046
| 0,00095
| 0,00067
| 0,005
| 0,00056
| 0,0013
| 0,00087
| 0,010
| 0,00066
| 0,0016
| 0,0010
| 0,020
| 0,00077
| 0,0020
| 0,0013
| 0,050
| 0,00095
| 0,0028
| 0,0016
| 0,050
| 0,0013
| 0,0037
| 0,0020
| 0,100
| 0,0026
| 0,0074
| 0,0037
| 0,200
| 0,0051
| 0,015
| 0,0070
| 0,300
| 0,0075
| 0,023
| 0,010
|
8.2 Прецизионность
Плановые испытания настоящего метода проводились в 26 лабораториях 12 стран. Анализировались 11 образцов с содержанием никеля в указанном диапазоне. В каждой лаборатории выполнялись по три определения с каждым образцом (см. примечания 1 и 2 настоящего подраздела). Использованные образцы приведены в таблице А.1 (приложение А).
Результаты обрабатывались статистически в соответствии с ИСО 5725-1, ИСО 5725-2, ИСО 5725-3 с использованием данных анализа указанных образцов, содержащих 11 уровней содержания никеля в пределах рабочего диапазона.
Полученные данные показали наличие логарифмической зависимости между массовой долей никеля и пределом погрешности сходимости результатов анализа, а также показателями предела воспроизводимости и предела промежуточной прецизионности (см. примечание 3 настоящего подраздела), что представлено в таблице 4. Дополнительная информация по международным испытаниям приведена в приложении А.
Графическое представление данных приведено в приложении В.
Примечания
1 Два из трех определений были проведены при условиях повторяемости, указанных в ИСО 5725-1, т.е. одним оператором, на одной аппаратуре, при идентичных рабочих условиях, при одной калибровке и в течение минимального периода времени.
2 Третье определение было выполнено в другое время (в другой день) тем же оператором, который выполнял определения, указанные в примечании 1, с использованием той же аппаратуры при новой калибровке.
3 По результатам, полученным в первый день, были рассчитаны по ИСО 5725-2 предел повторяемости (сходимости) и предел воспроизводимости . По первому результату, полученному в первый день, и результату, полученному во второй день, был рассчитан по ИСО 5725-3 внутрилабораторный предел промежуточной прецизионности .
9 Протокол испытания Протокол испытания - по ИСО 13898-1, раздел 9.
Приложение А (справочное). Дополнительная информация по международным испытаниям Приложение А
(справочное)
Данные по повторяемости (сходимости) и воспроизводимости, приведенные в таблице 4, были получены, исходя из результатов международных аналитических испытаний, выполненных на девяти образцах стали и двух образцах чугуна при участии 26 лабораторий.
Анализируемые образцы представлены в таблице А1.
Таблица А.1 В процентах
Образец
| Массовая доля никеля
| Данные по прецизионности
| | Сертифи-
цировано
| Получено
| Предел повторяе-
мости
| Предел воспроиз-
водимости | Предел промежуточной прецизионности | | | 
| 
| | | | JSS 003
Нелегированная сталь
| 0,0008
| 0,00076
| 0,00076
| 0,00049
| 0,00075
| 0,00053
| NR 1 C
Нелегированная сталь
| 0,0090
| 0,0090
| 0,0089
| 0,00043
| 0,0014
| 0,0010
| NR 21
Нелегированная сталь
| 0,035
| 0,0346
| 0,0345
| 0,0011
| 0,0036
| 0,0013
| NBS 15 h
Нелегированная сталь
| 0,017
| 0,0178
| 0,0178
| 0,00069
| 0,0023
| 0,0011
| NBS 16 f
Нелегированная сталь
| 0,008
| 0,0083
| 0,0082
| 0,00054
| 0,0017
| 0,0011
| BAS 087-1
Нелегированная сталь
| 0,118
| 0,119
| 0,119
| 0,0029
| 0,0108
| 0,0043
| BCS 452
Нелегированная сталь
| 0,19
| 0,191
| 0,191
| 0,0040
| 0,0146
| 0,0056
| IRSID 081-1
Нелегированная сталь
| 0,042
| 0,0422
| 0,0422
| 0,00090
| 0,0024
| 0,0021
| IRSID 010-1
Нелегированная сталь
| 0,259
| 0,264
| 0,264
| 0,0089
| 0,0175
| 0,0107
| EURO 488-1
Чугун в чушках
| 0,0651
| 0,0655
| 0,0654
| 0,0012
| 0,0043
| 0,0023
| EURO 487-1
Чугун в чушках
| 0,040
| 0,0405
| 0,0404
| 0,0014
| 0,0027
| 0,0015
| * Среднее значение результатов, полученных в течение одного дня.
** Среднее значение результатов с учетом данных различных дней.
|
Приложение В (справочное). Графическое представление данных по прецизионности
Приложение В
(справочное)
Массовая доля никеля менее 0,03%:
| Массовая доля никеля от 0,03% до 0,3%:
|  ;
|  ;
|  ;
|  ;
|  ,
|  ,
|
где  - среднее значение массовой доли никеля, полученное в течение одного дня, %;
 - среднее значение массовой доли никеля с учетом данных различных дней, %.
Рисунок В.1 - Логарифмическая зависимость между массовой долей никеля  и пределом
повторяемости или пределом воспроизводимости и пределом промежуточной
прецизионности .
Приложение С (справочное). Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам Приложение С
(справочное)
Таблица С.1
Обозначение ссылочного международного стандарта
| Обозначение и наименование
соответствующего национального стандарта
| ИСО 5725-1:1994
| ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
| ИСО 5725-2:1994
| ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
| ИСО 5725-3:1994
| ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
| ИСО 13898-1:1997
| ГОСТ Р ИСО 13898-1-2006 Сталь и чугун. Спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения никеля, меди и кобальта. Общие требования
| ИСО 14284:1996
| *
| * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
|
|
никеля.
- среднее значение массовой доли никеля, полученное в течение одного дня, %;
- среднее значение массовой доли никеля с учетом данных различных дней, %.
и пределом 
