Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана

ГОСТ 11739.20-99

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения титана

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82

1 Область применения

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0,003% до 0,4%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки*

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.

5 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:5, 1 моль/дм и 0,5 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм (в расчете на безводный сульфат меди): 7,8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см и перемешивают.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см и перемешивают.

Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 600 см раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см и перемешивают.

Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 10 г/дм: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см, приливают 500 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2-3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3-5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.

Стандартные растворы титана.

Раствор А: 0,5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2-3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0005 г титана.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00005 г титана.

Раствор В: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,00001 г титана.

Растворы Б и В готовят перед применением.

6 Проведение анализа

6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-5 мин.


Таблица 1

6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 5-10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650-700 °С в течение 2-3 мин.

К сухому остатку приливают 5 см раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.

6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1-2 мин, приливают 10 см раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.

6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0,003% до 0,010% или 10 мм для массовой доли титана от 0,010% до 0,40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).

Массу титана определяют по градуировочному графику.

6.4 Построение градуировочных графиков

6.4.1 При массовой доле титана от 0,003% до 0,010%

В семь мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,000015; 0,00002; 0,000025; 0,00003 г титана.

6.4.2 При массовой доле титана от 0,010% до 0,40%

В шесть мерных колб вместимостью 50 см каждая приливают по 25 см раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 г титана.

6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю титана , %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.

7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г.Львов)