Рутений. Метод определения летучих примесей

ГОСТ 12228.2-78

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУТЕНИЙ

Метод определения летучих примесей

Ruthenium.
Method of volatile additions determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.К.Дементьева, И.И.Коршакевич

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 04.07.78 N 1793

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12228-66 в части раздела 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1989 г. (ИУС 8-89)


Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.

Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

2. АППАРАТУРА

Электропечь для прокаливания при 1200 °С.

Тигли платиновые с крышками N 100-7 по ГОСТ 6563.

Аппарат Киппа для получения водорода.

Тигли фарфоровые N 4 низкие по ГОСТ 9147.

Весы аналитические.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в печи в течение 10 мин при 900-1000 °С в токе водорода.

По окончании прокаливания тигель извлекают из печи, не выключая ток водорода. Выключают ток двуокиси углерода и через 3-5 с отключают ток водорода, через 10-15 мин тигель переносят в эксикатор, охлаждают до температуры (23±4) °С и определяют массу тигля. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.

Тигель с металлом накрывают крышкой, помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20-25 мин при 900-1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания фарфоровый тигель с платиновым извлекают из печи, не прерывая ток водорода, включают подачу двуокиси углерода и через 3-5 с отключают ток водорода, чтобы погасить пламя, и вновь включают подачу водорода. Охлаждают платиновый тигель с анализируемым металлом в токе двуокиси углерода и водорода до температуры (23±4) °С, после чего его переносят в эксикатор. Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10-15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.

Платиновый тигель после прокаливания и между последующими операциями хранят в эксикаторе.

Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю летучих примесей () в процентах вычисляют по формуле

,

где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;

- масса металла, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения между параллельными результатами не должны превышать 0,005% при массовой доле летучих примесей до 0,02% и 0,01% при массовой доле летучих примесей от 0,02 до 0,05%.