Сплавы палладиево-иридиевые. Методы спектрального анализа

ГОСТ 12550.2-82

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Методы спектрального анализа

Palladium-iridium alloys. Methods of spectrografic analysis

ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 1982 N 3703

3. ВЗАМЕН 12550-67 в части раздела 3

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, родия, золота и железа в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле платины и родия от 0,02 до 0,40% каждого, золота от 0,01 до 0,20% и железа от 0,02 до 0,20%) .

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Ослабитель трехступенчатый.

Микрофотометр.

Зажимы (электрододержатели).

Стандартные образцы предприятия.

Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

Станок для заточки угольных электродов.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10-15 условных единиц.

Проявитель N 1 и фиксаж.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла массой 40-70 г, с площадкой размером 300-400 мм, зачищенной напильником.

Поверхность образцов для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5 А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель.

Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов.

Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы.

Фотопластинку проявляют в течение 3-6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.

Определение массовых долей элементов ведут по методу "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс - значения логарифмов концентрации стандартных образцов.

5.2 Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением , равным 0,15.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:

,

где - наибольший результат параллельных измерений;

- наименьший результат параллельных измерений;

- относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;

- среднее арифметическое, вычисленное из параллельных измерений (3).