Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия

ГОСТ 12645.2-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Спектральный метод определения ртути и кадмия

Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения ртути и кадмия в индии при массовой доле ртути от 1·10 до 8·10%, кадмия от 1·10 до 8·10%.

Определение содержания ртути и кадмия в индии производят по методу "трех эталонов" с испарением ртути и кадмия из кратера угольного электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр, предназначенный для измерений почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4х6 мм.

Фотопластинки спектрографические типа II или типов ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.

Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути и кадмия проводят на спектрографе типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (200 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 6 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм; между электродами зажигается дуга переменного тока силой 10 А. Время экспонирования 70 с, расстояние между электродами 3 мм.

Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения - по три раза на одной фотопластинке. При определении ртути в интервале массовых долей от 1·10 до 8·10 разрешается спектры фотографировать на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 в течение 30 с, соблюдая все вышеуказанные условия анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ртути Hg 253,65 нм, кадмия, Cd 228,8 нм и близлежащего фона. При определении ртути на спектрографе СТЭ-1 градуировочные графики строят в координатах , ,

где - интенсивность линии ртути;

- интенсивность фона;

- массовая доля ртути в стандартных образцах, %.

Построение характеристической кривой фотопластинки и расчет по интенсивностям - по ГОСТ 24977.1.

При определении массовой доли кадмия и ртути (более 1·10%) градуировочные графики строят в координатах , где , - массовая доля кадмия или ртути в стандартных образцах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке из трех спектрограмм каждое.

Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формулам:

- для массовой доли ртути от 1·10 до 1·10%;

- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10 до 8·10%,

где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения , рассчитанного по формулам:

- для массовой доли ртути от 1·10 до 1·10%;

- для массовой доли ртути и кадмия от 1·10 до 8·10%,

где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 1).