Индий. Методы определения железа

ГОСТ 12645.6-77

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Методы определения железа

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.П.Сычев, Л.К.Ларина (руководитель темы), М.Г.Саюн (руководитель темы), В.Н.Макарцева, Н.С.Беленкова, Е.В.Лисицина, Н.А.Романенко, В.А.Колесникова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 N 1715

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата N 1)

За принятие проголосовали:

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято по протоколу 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)


Настоящий стандарт устанавливает визуально-колориметрический метод определения железа в индии при массовой доле железа от 1·10 до 1·10 и фотоколориметрический метод определения железа при массовой доле железа от 1·10 до 8·10%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ВИЗУАЛЬНО-КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ИНДИИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать с роданидом комплексное соединение красного цвета, интенсивность которого в органическом слое сравнивается со шкалой сравнения.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Посуда кварцевая по ГОСТ 19908.

Цилиндры для фотометрирования с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 30 г/дм.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:9, прокипяченная для удаления окислов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, вместимостью 1 дм и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки водой.

1 см раствора Б содержит 0,2 мкг железа.

Раствор Б готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 100 см, растворяют при умеренном нагревании плитки, покрытой кварцевым кожухом, в 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют две капли раствора пероксида водорода, 5 см воды и кипятят до разрушения пероксида водорода.

Переводят раствор в цилиндр с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см, обмывают стенки колбы водой и доводят объем до 10 см.

Приливают 1 см азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 см раствора роданистого аммония, 2 см изоамилового спирта, закрывают цилиндр пробкой и встряхивают 10 с.

Полученную окраску в органическом слое сравнивают (сбоку) со шкалой сравнения.

Одновременно проводят контрольный опыт, причем соляную кислоту, которая в пробе расходуется на разложение навески, в контрольном опыте выпаривают досуха и далее ведут анализ, как указано выше.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3)

2.3.2. Приготовление шкалы сравнения

В ряд цилиндров с притертой пробкой высотой 18 см и диаметром 1 см вводят от 0,5 до 3,5 см с интервалом 0,5 см стандартного раствора Б, что соответствует содержанию железа от 0,1 до 0,7 мкг с интервалом в 0,1 мкг.

Затем приливают до 10 см воды, 1 см азотной кислоты, разбавленной 1:9, 2 см раствора роданистого аммония, 2 см изоамилового спирта и встряхивают 10 с.

Шкалу готовят одновременно с анализом проб. Шкала устойчива в течение 20-30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

- количество железа во взятой навеске, мкг;

- количество железа в растворе контрольного опыта, мкг;

- масса навески индия, г.

2.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанных по формулам:

для массовой доли железа от 1·10 до 5·10%;

для массовой доли железа от 5·10 до 1·10%,

где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значений допускаемого расхождения двух результатов анализа, рассчитанных по формулам:

для массовой доли железа от 1·10 до 5·10 %;

для массовой доли железа от 5·10 до 1·10%,

где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА

3.1. Сущность метода

Метод основан на свойстве ионов трехвалентного железа образовывать комплексное соединение с роданидом и измерении оптической плотности окрашенного комплекса в области длин волн 500-520 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:9, прокипяченная для удаления оксидов азота.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 500 г/дм.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г железного порошка растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, прибавляют 25 см воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор В; готовят следующим образом: 4 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора В содержит 4 мкг железа.

Раствор В готовят в день применения.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску индия массой 1,000 г помещают в колбу вместимостью 50 см, растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают две капли пероксида водорода и выпаривают до небольшого объема.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ·10% переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой и берут аликвотную часть 5 см, которую помещают в мерную колбу вместимостью 25 см.

Раствор после растворения навески индия с массовой долей железа ·10% помещают в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее анализ ведут одинаково.

Приливают 2,5 см азотной кислоты, разбавленной 1:9, 3 см раствора роданистого аммония, 12 см ацетона, доводят до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-520 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с реактивами для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

Количество железа в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 3).

3.3.2. Построение градуированного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 см помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора В, что соответствует 0, 2, 4, 6, 8 и 10 мкг железа, приливают по 2,5 см азотной кислоты, разбавленной 1:9,3 см раствора роданистого аммония, 12 см ацетона, доводят до метки водой и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - количество железа, найденное по градуировочному графику, мкг, за вычетом контрольного опыта;

- объем мерной колбы для разбавления, см;

- объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, см;

- масса навески индия, г.

3.4.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

Разность между наибольшим и наименьшим из трех результатов параллельных определений с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения трех результатов параллельных определений, рассчитанного по формуле

,

где - среднее арифметическое трех результатов параллельных определений.

Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью 0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, рассчитанного по формуле

,

где - среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 2).