Ферротитан. Метод определения алюминия
ГОСТ 14250.6-90 (СТ СЭВ 1237-89)
Группа В19
ОКСТУ 0809 Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96* _______________________________ * Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3752
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1237-89
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14250.6-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
| Номер пункта
| ГОСТ 61-75
| Разд.2
| ГОСТ 3117-78
| Разд.2
| ГОСТ 3118-77
| Разд.2
| ГОСТ 3760-79
| Разд.2
| ГОСТ 4165-78
| Разд.2
| ГОСТ 4204-77
| Разд.2
| ГОСТ 4233-77
| Разд.2
| ГОСТ 4328-77
| Разд.2
| ГОСТ 4461-77
| Разд.2
| ГОСТ 4463-76
| Разд.2
| ГОСТ 5817-77
| Разд.2
| ГОСТ 5823-78
| Разд.2
| ГОСТ 5962-67
| Разд.2
| ГОСТ 7272-76
| Разд.2
| ГОСТ 10484-78
| Разд.2
| ГОСТ 10652-73
| Разд.2
| ГОСТ 18300-87
| Разд.2
| ГОСТ 26201 | 1.2
| ГОСТ 28473-90
| 1.1
|
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в ферротитане при массовой доле его от 3 до 40%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксилонолового оранжевого или раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26201.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:4 и 1:19.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
1-(2-пиридилазо)-2-нафтол (ПАН) - индикатор, спиртовой раствор 2 г/дм .
Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300. _______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных. Фенолфталеин - индикатор, спиртовой раствор 1 г/дм .
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм , хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г ацетата аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают. (Контроль по рН-метру).
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 20 г/дм .
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм ; 9,3 г реактива растворяют в 300 см воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм , фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Железо металлическое.
Титан металлический.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты, добавляют 4-5 капель азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см .
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор 0,025 моль/дм : 5,5 г уксуснокислого цинка растворяют в 300 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм , добавляют 25 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм : 6,2 г сернокислой меди растворяют в 300 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм , доливают водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию растворов уксуснокислого цинка или сернокислой меди устанавливают по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают навески железа и титана в зависимости от их содержания в пробе, приливают от 20,0 до 50,0 см стандартного раствора алюминия, 40 см раствора серной кислоты 1:4 и далее проводят анализ, как указано в разд.3.
Массовую концентрацию раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди , выраженную в г/см алюминия, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
- объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованной при втором титровании стандартного раствора, см ;
- объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см .
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 3.1. Массу навески пробы, в зависимости от массовой доли алюминия, выбирают по табл.1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, %
| Масса навески пробы, г
| Аликвотная часть раствора, см | От | 3 | до | 4 | включ.
| | 0,5
| 100
| Св. | 4 | " | 8 | "
| | 0,25
| 100
| " | 8 | " | 16 | "
| | 0,25
| 50
| " | 16 | " | 25 | "
| | 0,25
| 25
| " | 25 | " | 40 | " | | 0,2
| 25
|
3.2. Навеску пробы помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, приливают 40 см раствора серной кислоты (1:4), 5 см раствора фтористоводородной кислоты, перемешивают и по каплям добавляют 5 см азотной кислоты. Выпаривают содержимое чашки до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и вновь выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
После этого содержимое чашки охлаждают, приливают 30-40 см воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 250 см .
3.3. При наличии нерастворимого остатка его отфильтровывают на плотный фильтр, промывают несколько раз горячей водой. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (650±50) °С. Затем остаток сплавляют с 2 г пиросернокислого калия при температуре (750±50) °С. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 см , приливают 30 см раствора серной кислоты (1:19) и выщелачивают при нагревании. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.
3.4. Раствор, полученный по пп.3.2 и 3.3 (объемом не более 100-120 см ), нагревают до 70-80 °С, переливают тонкой струей при перемешивании в коническую колбу вместимостью 250 см , куда предварительно налито 60 см горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор с осадком кипятят 3-5 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
3.5. В зависимости от способа титрования раствора проводят определение содержания алюминия следующим образом.
3.5.1. При титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина, добавляют 20 см буферного раствора, воду до объема 200 см и кипятят 2-3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты, кипятят раствор 2-3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором уксуснокислого цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную. 3.5.2. При титровании избытка трилона Б раствором сернокислой меди аликвотную часть анализируемого раствора, отобранную в соответствии с табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см , приливают 25,0 см раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. Добавляют 20 см буферного раствора, приливают воды до объема 200 см и кипятят 2-3 мин. К горячему раствору осторожно прибавляют 1,0 см раствора ПАН и избыток трилона Б сразу оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски раствора в устойчивую фиолетово-красную. Затем приливают 40 см раствора фтористого натрия, 10 см раствора винной кислоты и кипятят 2-3 мин. Горячий раствор титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски в фиолетово-красную.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю алюминия в процентах вычисляют по формуле
, (2)
где - массовая концентрация раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, выраженная в г/см алюминия;
- объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см ;
- объем раствора уксуснокислого цинка или сернокислой меди, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см ;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
Таблица 2
| | Допускаемые расхождения, %
| Массовая доля алюминия, % | Погрешность результатов анализа, % | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
| двух параллельных определений
| трех параллельных определений
| результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
| От | 3 | до | 5 | включ.
| 0,11
| 0,14
| 0,12
| 0,14
| 0,1
| Св. | 5 | " | 10 | "
| 0,16
| 0,20
| 0,17
| 0,20
| 0,1
| " | 10 | " | 20 | "
| 0,2
| 0,3
| 0,2
| 0,3
| 0,2
| " | 20 | " | 40 | "
| 0,3
| 0,4
| 0,3
| 0,4
| 0,2
|
|