Силикокальций. Метод определения кальция

ГОСТ 14858.6-91

Группа B19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

     
Метод определения кальция

     
Silicocalcium. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.6-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кальция при его массовой доле от 8 до 40%.

Метод основан на растворении пробы в кислотах, отделении железа и алюминия при помощи уротропина и титровании кальция раствором трилона Б в присутствии флуорексона и тимолфталеина при рН более 12.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:3, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота хлорная 1,5 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм; раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Уротропин, раствор 250 г/дм.

Флуорексон, индикатор.

Тимолфталеин, индикатор.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторов: 1 весовую часть флуорексона, 1 весовую часть тимолфталеина и 100 весовых частей хлорида калия растирают в ступке и тщательно перемешивают.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, высушенный перед применением в течение 1 ч при температуре (105±5) °С и охлажденный в эксикаторе.

Стандартный раствор кальция: 2,4973 г карбоната кальция помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 30 см воды и по каплям раствор соляной кислоты 1:1 до полного растворения соли. Раствор разбавляют водой до 100 см, нагревают и кипятят в течение 3-4 мин, затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 0,001 г кальция.

Массовую концентрацию стандартного раствора кальция устанавливают гравиметрическим методом.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор: 18,6 г трилона Б растворяют в 300 см воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: отбирают 50,0 см стандартного раствора кальция в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, 20 см раствора гидроксида калия и около 0,1 г смеси индикаторов. Раствор титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

Массовую концентрацию трилона Б (), выраженную в г/см кальция, вычисляют по формуле

,

где - масса кальция, содержащаяся в 50 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора кальция, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,25 г помещают в платиновую чашку или чашку из стеклоуглерода, добавляют 10 см азотной кислоты, перемешивают и осторожно по каплям добавляют 10 см фтористоводородной кислоты, затем после окончания бурной реакции приливают 10 см хлорной кислоты, нагревают и выпаривают раствор до выделения густых паров хлорной кислоты. После охлаждения чашки обмывают ее стенки водой, добавляют 10 см хлорной кислоты и выпаривают досуха. Затем добавляют 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток охлаждают, растворяют в 10 см соляной кислоты и 50 см воды и раствор умеренно нагревают. При наличии нерастворимого остатка раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают его 10-15 раз горячим раствором соляной кислоты 1:100. Раствор пробы и промывные растворы собирают в стакан вместимостью 400-500 см (раствор А).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. Остаток в тигле сплавляют с 2 г карбоната натрия при температуре 1000 °C.

Тигель охлаждают, плав выщелачивают 30-40 см раствора соляной кислоты 1:3 и полученный раствор присоединяют к раствору А. Общий объем раствора должен быть около 200 см.

Полученный раствор нагревают до температуры 50 °С и добавляют осторожно раствор аммиака до появления небольшого осадка гидроксидов. Осадок растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты (1:1) без избытка, затем приливают 20 см раствора уротропина, нагревают и оставляют на 10-15 мин при температуре 80-90 °С. Раствор охлаждают и вместе с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. Из полученного фильтрата отбирают 200 см в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 40 см раствора гидроксида калия, 0,1 г смеси индикаторов и титруют раствором трилона Б до исчезновения зеленой флуоресценции.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора пробы, см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см кальция;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кальция приведены в таблице.