Феррониобий. Метод определения содержания азота

ГОСТ 15933.11-70
Группа В19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОНИОБИЙ

     
Метод определения содержания азота

     
Ferroniobium. Method for the determination of nitrogen content

Дата введения 1971-07-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.


Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает объемный метод определения содержания азота (при содержании азота от 0,01 до 0,5%).

Метод основан на растворении пробы в кислотах; при этом азот выделяется в виде аммиака, образуя с избытком кислот аммонийную соль. При нагревании раствора с избытком едкого натра или едкого кали выделяется свободный аммиак, который определяют титрованием кислотой в присутствии смешанного индикатора.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Аппарат для отгонки азота (см. чертеж).

1 - дистилляционная колба; 2 - капельная воронка; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник; 5 - приемная колба; 6 - электроплитка.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66*, разбавленная 1:2.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных.


Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10929-76. - Примечание изготовителя базы данных.


Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66*, 50%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4328-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленовой сини растворяют в 100 мл этилового спирта.

Титрованный раствор серной кислоты, 0,01 н раствор.

Титр раствора серной кислоты устанавливают по безводному натрию, высушенному при 105-110 °С в течение 2 ч.

1 мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,00014 г азота.

Титрованный раствор едкого натра, 0,01 н раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 83-79. - Примечание изготовителя базы данных.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Величину навески феррониобия определяют в зависимости от содержания азота по табл.1.

Таблица 1

Навеску феррониобия помещают в платиновую чашку N 5, приливают 20 мл разбавленной 1:2 серной кислоты и осторожно, по каплям, во избежание бурного вскипания, приливают 1-2 мл фтористоводородной кислоты и 3-5 мл пергидроля. После растворения содержимое чашки выпаривают до появления паров серного ангидрида, которым дают выделяться 1-2 мин. После этого чашку охлаждают и ее содержимое при помощи промывалки с водой через капельную воронку переливают в дистилляционную колбу, в которую предварительно налито 100 мл 50%-ного раствора едкого натра, перемешивают и соединяют колбу с холодильником, охлаждаемым проточной водой. Носик холодильника должен быть опущен в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл, в которую налито 15-20 мл воды, с таким расчетом, чтобы носик холодильника был погружен в воду. Дистилляционную колбу ставят на электроплиту и отгоняют аммиак. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемной колбе не окажется 200 мл дистиллята. После этого отсоединяют холодильник, промывают внутреннюю трубку и носик водой, в приемную колбу добавляют 10 капель смешанного индикатора и титруют содержимое колбы 0,01 н раствором серной кислоты до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую.

Можно применить метод обратного титрования. Для этого в приемную коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 20 мл титрованного 0,01 н раствора серной кислоты и после отгонки аммиака оттитровывают избыточную серную кислоту 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на содержание азота в реактивах.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание азота () в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, в мл;

- объем 0,01 н раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, в мл;

- титр раствора серной кислоты, выраженный в г/мл азота;

- навеска в г.

4.2. При обратном титровании содержание азота () в процентах вычисляют по формуле:

,

где:

- объем 0,01 н раствора серной кислоты, находящийся в приемнике, в мл;

- объем 0,01 н раствора едкого натра, израсходованный на титрование избытка серной кислоты, в мл;

- соотношение количества 0,01 н раствора серной кислоты и эквивалентного количества 0,01 н раствора едкого натра;

- навеска в г.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2