Феррониобий. Метод определения содержания олова

ГОСТ 15933.14-70
Группа B19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ФЕРРОНИОБИЙ

Метод определения содержания олова

     
Ferroniobium. Method for the determination of tin content

Дата введения 1971-07-01

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.


Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания олова (при содержании олова от 0,005 до 0,10%).

Метод основан на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет коллоидного соединения олова с паранитрофенилфлуороном, стабилизируемого желатиной. Отделение ниобия производят сплавлением с перекисью натрия, с последующим выщелачиванием плава насыщенным раствором хлористого натрия. Олово осаждают аммиаком вместе с алюминием, применяя в качестве коллектора алюмокалиевые квасцы.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Перекись натрия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66*, насыщенный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4233-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота соляная по ГОСТ 3118-67*, разбавленная 1:1.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329-68*, 1%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4329-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Аммиак водный по ГОСТ 3760-64*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3760-79. - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота серная по ГОСТ 4204-66*, разбавленная 1:4.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4204-77. - Примечание изготовителя базы данных.


Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51*, 1%-ный спиртовой раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-5360-87. Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, 2,5%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота (витамин С) по ГОСТ 4815-54*, 5%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует Государственная фармакопея СССР Х издания, ст.6 (ИУС 11-82). - Примечание изготовителя базы данных.


Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 199-78. - Примечание изготовителя базы данных.


Кислота уксусная по ГОСТ 61-69*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 61-75. - Примечание изготовителя базы данных.


Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют при нагревании в 70 мл воды, прибавляют 70 мл уксусной кислоты и разбавляют водой до 200 мл.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293-65*, 0,5%-ный раствор.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.


Паранитрофенилфлуорон, 0,05%-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0,025 г паранитрофенилфлуорона растворяют в 45 мл этилового спирта, прибавляют 1 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и, если плохо растворяется, слегка подогревают до полного растворения паранитрофенилфлуорона. После охлаждения доливают спиртом до 50 мл и перемешивают.

Стандартные солянокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После растворения переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки разбавленной 1:1 соляной кислотой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 20 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова. Раствор готовят в день применения.

Стандартные сернокислые растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г металлического олова растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной 1:4 серной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 1 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,001 мг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррониобия 1 г помещают в железный тигель, прибавляют 5-7 г перекиси натрия, перемешивают стеклянной палочкой и сплавляют в муфельной печи при 850-900 °С. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 250-300 мл, приливают 30 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сразу закрывают стакан часовым стеклом. Когда закончится бурная реакция, стекло снимают, ополаскивают его над стаканом водой, вынимают тигель и обмывают его струей воды из промывалки. Стакан ставят на плиту и кипятят его содержимое в течение 3-5 мин для разрушения перекиси натрия. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и хорошо перемешивают. Когда раствор отстоится, его фильтруют через сухой фильтр "синяя лента". Первые порции фильтрата отбрасывают. Аликвотную часть 25 мл помещают в колбу вместимостью 100 мл, нейтрализуют по фенолфталеину, разбавленной 1:1 соляной кислотой до кислой реакции, приливают 5 мл 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов и осаждают олово аммиаком вместе с суммой гидроокисей, добавляя аммиак до появления запаха. Раствор кипятят в течение 2-3 мин для лучшей коагуляции осадка и затем фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок гидроокисей промывают на фильтре 6-7 раз горячей водой, после чего струей воды из промывалки смывают осадок с фильтра в тот же стакан, в котором производилось осаждение осадка. Фильтр промывают 2-3 раза горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой и 6-8 раз горячей водой. К раствору приливают 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты и выпаривают до начала выделения паров серного ангидрида, затем приливают 10 мл воды и после растворения солей отфильтровывают через гигроскопическую вату осадок кремниевой кислоты. Ватный фильтр промывают 5-6 раз горячей водой и осадок отбрасывают. Раствор нейтрализуют аммиаком по фенолфталеину до появления розовой окраски, приливают по каплям разбавленную 1:4 серную кислоту до исчезновения розовой окраски и в избыток 5 мл. После этого прибавляют 3-5 капель 2,5%-ного раствора марганцовокислого калия для окисления олова и сурьмы, оставляют раствор на 3 мин, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл буферного раствора, 5 мл этилового спирта, 1 мл 0,5%-ного раствора желатины и 2 мл 0,05%-ного раствора паранитрофенилфлуорона. После прибавления каждого реактива раствор хорошо перемешивают. Затем переливают раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Через 40-60 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду.

Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.

3.1. Построение калибровочного графика

В колбы вместимостью по 100 мл отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 10, 20, 30, 40 и 50 мкг олова, приливают по 1 мл концентрированной серной кислоты, нагревают до начала выделения паров серного ангидрида, охлаждают, приливают 15-20 мл воды и перемешивают, после чего прибавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют аммиаком до окрашивания раствора в розовый цвет, прибавляют 5 мл разбавленной 1:4 серной кислоты и далее поступают, как указано в разд.3.

По найденным значениям оптической плотности с учетом поправки контрольного опыта на содержание олова в реактивах и соответствующим им концентрациям олова строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание олова в феррониобии () в процентах вычисляют по формулам:

при построении калибровочного графика

,

где:

- количество олова, найденное по калибровочному графику, в мг;

- общий объем испытуемого раствора в мл;

- объем аликвотной части раствора, взятый для колориметрирования, в мл;

- навеска пробы в г;

при сравнении со стандартным раствором олова

,

где:

- количество олова в стандартном растворе, взятом для колориметрирования, в г;

- оптическая плотность испытуемого раствора;

- оптическая плотность стандартного раствора;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта;

- навеска, соответствующая колориметрируемой части раствора, в г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин, указанных в таблице.