Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 24991-81* (CT СЭВ 1967-79)
Группа В19
ОКСТУ 0809 Дата введения 1982-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. N 4835 срок введения установлен с 01.01.82
ПРОВЕРЕН в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4648 срок действия продлен до 01.01.92** ________________ ** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 30.10.91 N 1684 (ИУС N 1, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ВЗАМЕН ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76
*ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86).
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома*, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80**. ________________ * Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому - низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
Настоящий стандарт соответствует CT СЭВ 1967-79.
1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ 1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.
Таблица 1
Наибольший размер максимальной частицы (куска),мм | Минимальная масса точечной пробы, кг
| | Феррохром легко- дробимый
| Ферро- силикохром
| Ферро- силиций
| Ферросили- комарганец
| Ферро- марганец
| Феррохром азотиро- ванный
| От 100 и более
| 8,0
| 5,0
| 8,0
| 8,0
| 8,0
| -
| 100
| 8,0
| 5,0
| 8,0
| 8,0
| 8,0
| 10,0
| 50
| 4,0
| 3,0
| 3,0
| 4,0
| 4,0
| -
| 20
| 1,5
| 1,0
| 1,0
| 1,5
| 1,5
| -
| 10 и менее
| 1,0
| 0,5
| 0,5
| 1,0
| 1,0
| -
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл.2 и 2а.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т | Мини- мальное коли- чество точечных проб | Погрешность отбора проб , %
| | | Феррохром легкодробимый
| Ферро- силикохром
| Ферро- силиций
| Ферросилико- марганец
| Ферро- марганец
| | | Хром
| Кремний
| Марганец
| Св. 1000 до 2500
| 28
| 0,30
| 0,30
| 0,34
| 0,34
| 0,25
| 0,28
| 0,38
| "
| 500
| "
| 1000
| | 25
| 0,32
| 0,32
| 0,36
| 0,36
| 0,26
| 0,30
| 0,40
| "
| 250
| "
| 500
| | 23
| 0,33
| 0,33
| 0,38
| 0,38
| 0,27
| 0,31
| 0,42
| "
| 100
| "
| 250
| | 20
| 0,36
| 0,36
| 0,40
| 0,40
| 0,29
| 0,33
| 0,45
| "
| 50
| "
| 100
| | 18
| 0,38
| 0,38
| 0,42
| 0,42
| 0,31
| 0,35
| 0,47
| "
| 25
| "
| 50
| | 15
| 0,41
| 0,41
| 0,46
| 0,46
| 0,34
| 0,39
| 0,52
| "
| 10
| "
| 25
| | 10
| 0,51
| 0,51
| 0,57
| 0,57
| 0,41
| 0,47
| 0,63
| "
| 5
| "
| 10
| | 8
| 0,57
| 0,57
| 0,64
| 0,64
| 0,46
| 0,53
| 0,71
| | | "
| 5
| | 6
| 0,65
| 0,65
| 0,73
| 0,73
| 0,53
| 0,61
| 0,82
|
Таблица 2а
Масса опробуемого феррохрома азотированного, т | Минимальное количество точечных проб | Погрешность отбора проб , %
| | | Феррохром азотированный
| | | Хром
| Азот
| Св. 5 до 8
| 20
| 0,28
| 0,17
| | "
| " 5
| 16
| 0,31
| 0,19
| | "
| " 3
| 12
| 0,36
| 0,22
| | "
| 0,5 " 1
| 8
| 0,44
| 0,27
| | | | " 0,5
| 4
| 0,60
| 0,40
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл.3.
Таблица 3
Масса опробуемого феррохрома, т
| Минимальное количество кусков
| Погрешность отбора проб, , % хрома
| Св. 1000 до 2500
| 33
| 0,28
| " | 500
| "
| 1000
| | 29
| 0,30
| " | 250
| "
| 500
| | 27
| 0,31
| " | 100
| "
| 250
| | 24
| 0,33
| " | 50
| "
| 100
| | 19
| 0,37
| "
| 25
| "
| 50
| | 16
| 0,40
| " | 10
| "
| 25
| | 12
| 0,46
| "
| 5
| "
| 10
| | 9
| 0,53
| | | "
| 5
| | 7
| 0,60
|
1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1-0,2 мм, должна быть не менее 20 г.
1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл.2, а для труднодробимого феррохрома - количеству кусков, указанному в табл.3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома - один кусок.
2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ 2.1. Отбор точечных проб - по ГОСТ 17260-80.
2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.
Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.
Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт.1.
1 - верхняя поверхность; 2 - фрезерование или строгание; 3 - поверхность излома; 4 - нижняя поверхность; 5 - сверление
Черт.1
Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перепендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт.2. Глубина отверстий должна быть одинакова.
1 - верхняя поверхность; 2 - поверхность излома; 3 - нижняя поверхность; 4 - сверление
Черт.2
Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.
2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ 3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку N 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл.4.
3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.
3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 4
Размер максимальной частицы в пробе, мм
| Минимальная масса сокращенной пробы, кг
| 10,0
| 15,0
| 5,0
| 4,0
| 3,0
| 1,5
| 1,0
| 0,4
| 0,25
| 0,2
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл.5.
Таблица 5
Ферросплав
| Погрешность подготовки проб , %
| | Хром
| Кремний
| Марганец
| Азот
| Феррохром:
| | | | | легкодробимый
| 0,4
| -
| -
| -
| труднодробимый
| 0,6
| -
| -
| -
| Ферросиликохром
| 0,4
| 0,4
| -
| -
| Ферросилиций
| -
| 0,6
| -
| -
| Ферросиликомарганец
| -
| 0,3
| 0,3
| -
| Ферромарганец
| -
| -
| 0,3
| -
| Феррохром азотированный
| 0,40
| -
| -
| 0,40
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ 4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл.6.
Таблица 6
Ферросплав
| Основные элементы
| Феррохром
| Массовая доля хрома
| Ферросиликохром
| Массовая доля хрома и кремния
| Ферросилиций
| Массовая доля кремния
| Ферросиликомарганец
| Массовая доля кремния и марганца
| Ферромарганец
| Массовая доля марганца
| Феррохром азотированный
| Массовые доли хрома и азота
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Исходные данные для расчета параметров, опробования даны в справочном приложении 2.
4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл.7 и 8.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Таблица 7
Масса пробуемого ферросплава, т | Общая погрешность , %
| | Феррохром
| Ферро- силикохром | Ферро- силиций | Ферросилико- марганец | Ферро- марганец | | трудно- дробимый
| легко- дробимый
| | | | | | Хром
| Кремний
| Марганец
| Св. 1000 до 2500
| 0,78
| 0,64
| 0,64
| 0,66
| 0,91
| 0,56
| 0,57
| 0,63
| "
| 500
| "
| 1000
| | 0,79
| 0,65
| 0,65
| 0,67
| 0,92
| 0,56
| 0,58
| 0,64
| "
| 250
| "
| 500
| | 0,79
| 0,66
| 0,65
| 0,68
| 0,93
| 0,57
| 0,59
| 0,65
| "
| 100
| "
| 250
| | 0,80
| 0,67
| 0,67
| 0,69
| 0,94
| 0,58
| 0,60
| 0,67
| "
| 50
| "
| 100
| | 0,82
| 0,68
| 0,68
| 0,70
| 0,95
| 0,59
| 0,61
| 0,69
| "
| 25
| "
| 50
| | 0,83
| 0,70
| 0,70
| 0,73
| 0,96
| 0,60
| 0,63
| 0,72
| "
| 10
| "
| 25
| | 0,86
| 0,77
| 0,76
| 0,80
| 1,02
| 0,65
| 0,69
| 0,80
| "
| 5
| "
| 10
| | 0,91
| 0,80
| 0,80
| 0,85
| 1,06
| 0,68
| 0,73
| 0,87
| | | "
| 5
| | 0,94
| 0,86
| 0,86
| 0,92
| 1,12
| 0,73
| 0,79
| 0,96
|
Таблица 8
Масса опробуемого ферросплава, т
| Общая погрешность, , %
| | Феррохром азотированный
| | Хром
| Азот
| Св. 5 до 8
| 0,57
| 0,44
| | "
| " 5
| 0,59
| 0,45
| | "
| " 3
| 0,62
| 0,47
| | "
| 0,5 " 1
| 0,67
| 0,49
| | | | " 0,5
| 0,78
| 0,58
|
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Пример подготовки объединенной пробы ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
Три лабораторные пробы для химического анализа ________________ * Одну из стадий допускается опустить.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Исходные данные для расчета параметров опробования ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.
Таблица 1
Ферросплав
| Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %
| | Хром
| Кремний
| Марганец
| Азот
| Феррохром
| 08
| -
| -
| -
| Ферросиликохром
| 0,8
| 0,9
| -
| -
| Ферросилиций
| -
| 0,9
| -
| -
| Ферросиликомарганец
| -
| 0,65
| 0,75
| -
| Ферромарганец
| -
| -
| 1,0
| -
| Феррохром азотированный
| 0,62
| -
| -
| 0,37
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Погрешность отбора проб принимали от ±0,3% для самой большой партии до ±0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб определено экспериментально и указано в табл.2.
Таблица 2
Ферросплав
| Среднее квадратическое отклонение подготовки проб , %
| | Хром
| Кремний
| Марганец
| Азот
| Феррохром:
| | | | | труднодробимый
| 0,3
| -
| -
| -
| легкодробимый
| 0,2
| -
| -
| -
| Ферросиликохром
| 0,2
| 0,2
| -
| -
| Ферросилиций
| -
| 0,3
| -
| -
| Ферросиликомарганец
| -
| 0,15
| 0,15
| -
| Ферромарганец
| -
| -
| 0,15
| -
| Феррохром азотированный
| 0,20
| -
| -
| 0,20
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле
,
где - предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
Таблица 3
Ферросплав
| Методы химического анализа
| Макси- мальное допустимое отклонение между парал- лельными опреде- лениями , % | Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %
| | | | пересчитанное из для двух параллельных определений
| принятое для расчета погрешности
| | | | Хром
| Крем- ний
| Мар- ганец
| Азот
| Хром
| Крем- ний
| Мар- ганец
| Азот
| Феррохром
| По ГОСТ 21600.17-83
| 0,45Cr
| 0,162
| -
| -
| | 0,20
| -
| -
| -
| Ферросиликохром
| По ГОСТ 13201.1-77*
| 0,40Cr
| 0,144
| -
| -
| | 0,20
| -
| -
| -
| | ГОСТ 13201.2-77
| 0,50Si
| -
| 0,18
| -
| | -
| 0,20
| -
| -
| Ферросилиций
| По ГОСТ 13230.1-81**
| 0,60Si
| -
| 0,22
| -
| | -
| 0,30
| -
| -
| Ферросилико- марганец
| По ГОСТ 13230.1-81** (диап. 25-50%, Si)
| 0,50Si
| -
| 0,10
| -
| | -
| 0,20
| -
| -
| | ГОСТ 21876.1-76
| 0,50Mn
| -
| -
| 0,18
| | -
| -
| 0,20
| -
| Ферромарганец
| По ГОСТ 21876.1-76
| 0,50Mn
| -
| -
| 0,18
| | -
| -
| 0,20
| -
| Феррохром азотированный
| По ГОСТ 21600.17-83
| 0,40a
| 0,144
| -
| -
| -
| 0,15
| -
| -
| -
| | По ГОСТ 21600.6-83
| 0,14
| -
| -
| -
| 0,050
| -
| -
| -
| 0,05
|
______________ * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13201.1-93. - Примечание изготовителя базы данных.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13230.1-93. - Примечание изготовителя базы данных. (Измененная редакция, Изм. N 1).
|