Ферротитан, ферромолибден и феррованадий. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 26201-84
(СТ СЭВ 4040-83)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.95*
________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Поздеев, С.Р.Бердникова, Г.Б.Крушина, Н.А.Чирков
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 июня 1984 г. N 1856
ВЗАМЕН ГОСТ 20279-74, ГОСТ 20516-75, ГОСТ 23177-78, ГОСТ 24361-80
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов ферротитана, ферромолибдена, феррованадия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4040-83.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17260-87. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.
2. ОТБОР ПРОБ 2.1. Масса точечных проб
В зависимости от размера максимальных частиц (кусков) в опробуемой партии минимальная масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл.1.
Таблица 1
Размер максимальных частиц (кусков), мм | Минимальная масса точечной пробы, кг | | ферротитана | ферромолибдена | феррованадия
| 100 и более | 5,0
| 5,0 | 1,0 | 50 | 3,5
| 3,5 | 0,5 | 25 | 1,5
| 1,5 | 0,2 | 10 и менее | 0,5
| 0,5 | 0,2 |
Точечная проба должна состоять не менее, чем из трех кусков.
2.2. Количество точечных проб
2.2.1. В зависимости от массы опробуемого ферросплава минимальное количество точечных проб ( ), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб ( ), должно соответствовать указанному в табл.2.
Таблица 2
Масса опробуемого ферросплава, т | Ферротитан | Ферромолибден | Феррованадий | | высокопроцентный
| низкопроцентный | | | |  , %
|  , %
|  , %
|  , %
| До 0,5 включ. | 7
| 0,60 | 2 | 0,51 | 8 | 0,57 | 5 | 0,60 | Св. 0,5 " 1 " | 7
| 0,60 | 3 | 0,42 | 12 | 0,47 | 7 | 0,51 | 1 " 3 " | 7
| 0,60 | 5 | 0,33 | 21 | 0,36 | 9 | 0,45 | 3 " 5 " | 7
| 0,60 | 7 | 0,28 | 28 | 0,31 | 12 | 0,39 | 5 " 10 " | 9
| 0,53 | 9 | 0,24 | - | - | 15 | 0,35 | 10 " 15 " | 12
| 0,47 | 10 | 0,23 | - | - | - | - | 15 " 25 " | 14
| 0,42 | 12 | 0,21 | - | - | - | - | 25 " 40 " | 17
| 0,38 | 13 | 0,20 | - | - | - | - | 40 " 65 " | 20
| 0,35 | 16 | 0,18 | - | - | - | - | 65 " 100 " | 24
| 0,32 | 18 | 0,17 | - | - | - | - |
Для ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
2.2.2. При опробовании упакованного ферромолибдена количество отбираемых упаковочных единиц и количество точечных проб, взятых из одной упаковочной единицы, должно соответствовать указанному в табл.3.
Таблица 3
Масса опробуемого ферросплава, т | Количество, шт. | Погрешность отбора проб ферромолибдена, , % | | упаковок
в партии | упаковок, отбираемых для опробования | точечных проб от одной упаковочной единицы
| | До 0,5 включ. | 1
| 1 | 8 | | | 2
| 2 | 4 | 0,59 | | 3
| 3 | 3 | | Св. 0,5 до 1 " | 2
| 2 | 5 | | | 3
| 3 | 4 | 0,48 | | 4
| 4 | 3 | | | 5
| 4 | 3 | | 1 " 3 " | 3
| 3 | 6 | | | 4
| 4 | 5 | 0,36 | | от 5 до 6 | 5
| 4 | | | 7 " 10 | 7
| 3 | | | " 11 " 15 | 8
| 3 | | 3 " 6 " | от 8 до 9 | 7
| 4 | | | " 10 " 13
| 8 | 4 | 0,32 | | " 14 " 25
| 11 | 3 | |
2.2.3. Методы отбора точечных проб от партии, поставляемой без упаковки, и от партии, поставляемой в упакованном виде, проводят в соответствии с ГОСТ 17260-80.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ 3.1. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность подготовки проб, указанную в табл.4.
Таблица 4
Наименование ферросплава | Погрешность подготовки проб,  , %
|
| Титан | Молибден | Ванадий | Ферротитан высокопроцентный | 0,50
| -
| -
| Ферротитан низкопроцентный | 0,40
| -
| -
| Ферромолибден | -
| 0,60 | -
| Феррованадий | -
| - | 0,40 |
За контролируемые показатели качества приняты массовые доли титана в ферротитане, молибдена в ферромолибдене, ванадия в феррованадии.
3.2. Точечные пробы, отобранные от одной партии, объединяют или подготавливают каждую в отдельности.
3.3. Точечную пробу или объединенную измельчают до частиц, полностью проходящих через сито с сеткой с размерами отверстий (10х10) мм, и сокращают в соответствии с табл.5. Пример подготовки объединенной пробы дан в справочном приложении 1.
Таблица 5
Размер максимальных частиц
в пробе, мм | Минимальная масса сокращенной пробы, кг |
| высокопроцентного ферротитана, ферромолибдена и феррованадия
| низкопроцентного ферротитана | 10,0 | 10,0
| 6,0 | 5,0 | 3,0
| 2,2 | 2,8 | 1,2
| 1,0 | 1,0 | 0,4
| 0,4 | 0,5 | 0,2
| 0,2 | 0,16 | 0,2
| 0,2 |
3.4. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
3.5. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать указанной в табл.6.
Таблица 6
Масса опробуемого ферросплава, т | Общая погрешность,  , %
| | Ферротитан
| Ферромолибден | Феррованадий | | высокопроцентный | низкопроцентный
| | | До 0,5 включ. | 0,93 | 0,72 | 0,92 | 0,78
| Св. 0,5 " 1 " | 0,93 | 0,66 | 0,86 | 0,71
| 1 " 3 " | 0,93 | 0,60 | 0,81 | 0,67
| 3 " 5 " | 0,93 | 0,58 | 0,79 | 0,63
| 5 " 10 " | 0,89 | 0,56 | - | 0,61
| 10 " 15 " | 0,85 | 0,55 | - | -
| 15 " 25 " | 0,83 | 0,54 | - | -
| 25 " 40 " | 0,81 | 0,54 | - | -
| 40 " 65 " | 0,79 | 0,53 | - | -
| 65 " 100 " | 0,78 | 0,53 | - | -
|
Для ферромолибдена масса партии - от 3 до 6 т.
3.6. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Пример подготовки объединенной пробы ферромолибдена ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное 
Четыре лабораторные пробы для химического анализа
________________
+ Одна из стадий может быть опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное 1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.
1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл.1.
Таблица 1 Ферросплав | Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами  , % | Приме-
чание |
| внутри упаковки | между упаковками | в партии |
|
| Титан | Молиб-
ден | Вана-
дий | Титан | Молиб-
ден | Вана-
дий | Титан | Молиб-
ден
| Вана-
дий |
| Ферротитан высокопроцентный | - | - | - | - | - | - | 0,78 | - | - | Без вычета  , 
| Ферротитан низкопроцентный
| 0,25 | - | - | 0,26 | - | - | 0,36 | - | - | " | Ферромолибден
| - | 0,72 | - | - | 0,37 | - | - | 0,81 | - | " | Феррованадий низкопроцентный
| - | - | 0,62 | - | - | 0,25 | - | - | 0,67 | " |
1.3. Погрешность отбора проб () принимали от ±0,2% для самой большой партии до ±0,6% - для самой малой партии, для промежуточных партий величина () определялась путем экстраполяции.
1.4. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб ( ) определено экспериментально и указано в табл.2.
Таблица 2
Ферросплав | Среднее квадратическое отклонение подготовки проб,  , %
|
| Титан | Молибден | Ванадий | Ферротитан высокопроцентный
| 0,25 | - | - | Ферротитан низкопроцентный
| 0,20 | - | - | Ферромолибден
| - | 0,30 | - | Феррованадий низкопроцентный
| - | - | 0,20 |
1.5. Среднее квадратическое отклонение метода анализа ( ) пересчитано из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
 ,
где  - допускаемое расхождение между результатами параллельных определений;
 - коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
Величины , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл.3.
Таблица 3
Ферросплав | Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, , % | Среднее квадратическое отклонение метода анализа, , % |
|
| Пересчитано из "а" для двух параллельных определений
| Принято для расчета общей погрешности |
| Титан | Молибден | Ванадий | Титан | Молиб-
ден | Вана-
дий | Титан | Молиб-
ден | Вана-
дий
| Ферротитан высокопроцентный
| 0,6 | - | - | 0,2166 | - | - | 0,25 | - | - | Ферротитан низкопроцентный
| 0,4 | - | - | 0,1444 | - | - | 0,15 | - | - | Ферромолибден
| - | 0,5 | - | - | 0,1905 | - | - | 0,20 | - | Феррованадий
| - | - | 0,4 | - | - | 0,1444 | - | - | 0,15 |
1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.
|
), необходимое для обеспечения заданной погрешности отбора проб (
), должно соответствовать указанному в табл.2.
, %
, %
, 
) определено экспериментально и указано в табл.2.
) пересчитано из допускаемых расхождений между результатами параллельных определений по формуле
- допускаемое расхождение между результатами параллельных определений;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений. 
