Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 26999-86 (CT СЭВ 5282-85)
Группа В19
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.87 до 01.07.97* ______________________________ * Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание.
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Позднеев, С.Р.Бердникова, Г.И.Капланов, В.С.Зельдин
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1986 года N 2771
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов марганца металлического и марганца металлического азотированного.
Стандарт полностью соответствует CT СЭВ 5282-85.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к отбору и подготовке проб - по ГОСТ 17260-80*. _______________ * Действует ГОСТ 17260-87, здесь и далее по тексту. - Примечание.
2. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ 2.1. Методы отбора и подготовки проб - по ГОСТ 17260-80 с дополнениями.
2.1.1. Минимальная масса точечной пробы должна соответствовать приведенной в табл.1.
Таблица 1 Виды металлического марганца
| Минимальная масса точечной пробы, кг
| Электротермический
| 5,0
| Электротермический азотированный
| 5,0
| Электролитический
| 0,3
|
2.1.2. За контролируемые показатели качества принимают массовые доли марганца в металлическом электротермическом марганце, азота в азотированном металлическом электротермическом марганце и серы в металлическом электролитическом марганце.
2.1.3. В зависимости от массы партии минимальное количество точечных проб ( ) должно соответствовать приведенным в табл.2.
Таблица 2 | Минимальное количество точечных проб 
| Погрешность отбора проб, , % | Масса партии, т | для металлического марганца
| | электротер- мического
| электротер- мического азотированного
| электроли- тического
| электротер- мического
| электротер- мического азотированного
| электроли- тического
| Св. 5 до 10
| 6
| 20
| 7
| 0,25
| 0,43
| 0,004
| " 3 " 5
| 4
| 16
| 5
| 0,30
| 0,48
| 0,004
| " 1 " 3
| 3
| 12
| 4
| 0,33
| 0,55
| 0,005
| " 0,5 " 1
| 2
| 10
| 3
| 0,41
| 0,60
| 0,005
| " 0,5
| 1
| 8
| 2
| 0,58
| 0,67
| 0,007
|
2.1.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, приведенную в табл.3.
Таблица 3 Виды металлического марганца
| Погрешность подготовки проб, , % | | марганца
| азота
| серы
| Электротермический
| 0,00
| -
| -
| Электротермический азотированный
| -
| 0,02
| -
| Электролитический
| -
| -
| 0,002
|
2.1.5. Точечную или объединенную пробу измельчают и сокращают до массы, приведенной в табл.4.
Таблица 4 Размер максимальных частиц в пробе, мм
| Максимальная масса сокращенной пробы, кг
| 10,0
| 20,0
| 5,0
| 6,5
| 3,0
| 3,0
| 2,0
| 1,6
| 1,0
| 0,5
| 0,5
| 0,2
| 0,16
| 0,2
|
2.1.6. Из объединенной пробы методом сокращений в 3-4 стадии готовят лабораторную пробу.
Пример подготовки объединенной пробы приведен в справочном приложении 1.
Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г.
Размер максимальных частиц лабораторной пробы не должен превышать 0,16 мм.
2.1.7. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать приведенной в табл.5.
Таблица 5 Масса партии, т
| Общая погрешность опробования , %, для металлического марганца
| | электротермического
| электротермического азотированного
| электролитического
| Св. 5 до 10
| 0,51
| 0,49
| 0,008
| 3 " 5
| 0,53
| 0,53
| 0,008
| 1 " 3
| 0,55
| 0,60
| 0,009
| 0,5 " 1
| 0,60
| 0,64
| 0,009
| " 0,5
| 0,73
| 0,71
| 0,010
|
Данные для расчета параметров опробования приведены в справочном приложении 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное)ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное Партия 8,0 т
| Размер максимальных кусков более 10 мм
| Проба объединенная - 100 кг
| | Дробление до 10 мм | | 10 мм
| | Грохочение
| | Перемешивание
| | Сокращение до 25 кг
| | Дробление до 3 мм
| | * 3 мм
| | Грохочение
| | Перемешивание
| | Сокращение до 3 кг
| | Дробление до 0,5 мм
| | * 0,5 мм
| | Грохочение
| | Перемешивание
| | Сокращение до 0,200 кг
| | Дробление до 0,16 мм
| | 0,16 мм
| | Грохочение
| | Перемешивание и сокращение
| | 50 г 50 г 50 г 50 г
| | Четыре лабораторные пробы для химического анализа |
_________________ * Одна из стадий может быть опущена.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное 1. Количество точечных проб от одной партии
1.1. Количество точечных проб рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
1.2. Погрешность отбора проб ( ) для промежуточных партий определяют экстраполяцией.
1.3. Среднее квадратическое отклонение показателя качества металлического марганца между точечными пробами (неоднородность партии) определено экспериментально и приведено в табл.1.
Таблица 1 Виды металлического марганца
| Среднее квадратическое отклонение между точечными пробами , %*
| | марганца
| азота
| серы
| Электротермический
| 0,30
| -
| -
| Электротермический азотированный
| -
| 0,95
| -
| Электролитический
| -
| -
| 0,005
|
_______________ * Вычтено среднее квадратическое отклонение метода анализа ( ).
2. Общая погрешность определения химического состава партии
2.1. Общую погрешность определения химического состава партии рассчитывают по ГОСТ 17260-80.
2.2. Среднее квадратическое отклонение подготовки проб ( ) определено экспериментально и приведено в табл.2.
Таблица 2 Виды металлического марганца
| Среднее квадратическое отклонение подготовки проб, , %
| | марганца
| азота
| серы
| Электротермический
| 0,00
| -
| -
| Электротермический азотированный
| -
| 0,01
| -
| Электролитический
| -
| -
| 0,001
|
2.3. Среднее квадратическое отклонение метода анализа показателя качества ( ) рассчитывают из допускаемых расхождений результатов параллельных определений по формуле
,
где - допускаемое расхождение результатов параллельных определений;
- коэффициент пересчета для двух параллельных определений.
2.4. Величины средних квадратических отклонений метода анализа, принятые для расчета общей погрешности, приведены в табл.3.
Таблица 3 Виды металлического марганца
| Допустимое расхождение между результатами параллельных определений , %
| Среднее квадратическое отклонение метода анализа , %* | | марганца
| азота
| серы
| марганца
| азота
| серы
| Электротермический
| 0,60
| -
| -
| 0,2166 0,22
| -
| -
| Электротермический азотированный
| -
| 0,30
| -
| -
| 0,1083 0,11
| -
| Электролитический
| -
| -
| 0,010
| -
| -
| 0,0036 0,0035
|
_______________ * Числитель - пересчитанное из для двух параллельных определений; знаменатель - принятое для расчета общей погрешности.
|